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现代仪器分析第二版答案现代仪器分析第二版答案 -- 1 元

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编号: 401   大小: 0.06 MB   格式: doc   上传时间: 2018-04-01 22:32
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答案 分析 第二 现代 仪器
文档简介:
第 4 章 原子吸收光谱法 P60 1. 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 3.原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线 半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率 ν0 相重合。 定量的依据:A=Kc 4.原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用:发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用: 把单色器分出的光信号转换为电信号, 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5.使用空心阴极灯应注意些什么?如何预防光电倍增管的疲劳? 答:使用空心阴极灯应注意:使用前须预热;选择适当的灯电流。 预防光电倍增管的疲劳的方法:避免长时间进行连续光照。 6.与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 答:与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高,气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复 杂,费用较高。 7.光谱干扰有哪些,如何消除? 答:原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四 类。 消除方法: 物理干扰的消除方法: 配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法, 使试液与标 准溶液的物理干扰相一致。 化学干扰的消除方法:加入释放剂或保护剂。 电离干扰的消除方法:加入一定量的比待测元素更容易电离的其它元素(即消电离剂) ,以 达到抑制电离的目的。 光谱干扰的消除方法:缩小狭缝宽度来消除非共振线干扰;采用空白校正、氘灯校正和塞曼 效应校正的方法消除背景吸收。 10.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 答:标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是:对个别样品测定仍需配制标准

系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体 效应差别较大,测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰, 对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分 析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用。 11.原子吸收光谱仪有三档狭缝调节,以光谱带 0.19nm、0.38nm 和 1.9nm 为标度,对应的 狭缝宽度分别为 0.1mm、0.2mm 和 1.0mm,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪 焦面上的波长差为 20nm.mm-1,狭缝宽度分别为 0.05mm、0.1mm、0.2mm 及 2.0mm 四档, 求所对应的光谱通带各为多少? 解: ∵W=D?S ∴D=W/S ∴D1=W1/S1=0.19/0.1=1.9nm.mm-1 D2=W2/S2=0.38/0.2=1.9nm.mm-1 D3=W3/S3=1.9/1.0=1.9nm.mm-1 W1=D?S1=2.0× 0.05=0.1nm W2=D?S2=2.0× 0.1=0.2nm W3=D?S3=2.0× 0.2=0.4nm W4=D?S4=2.0× 2.0=4.0nm 12.测定植株中锌的含量时,将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL、1.00mL、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL,在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为 0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量(3.33× 10-3g.g-1) 。 解:设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ∵ A=KC ∴A1=KCx A2=K(25× 10-3Cx+1.00× 0.0500× 65.4× 10-3)/25× 10-3 A3=K(25× 10-3Cx+2.00× 0.0500× 65.4× 10-3) /25× 10-3 解之得 Cx=2× 10-3 mol.L-1 ∴植株试样中锌的含量为 3.33× 10-3g.g-1

第5章

紫外可见吸收光谱法 P82

1.电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来? 答:电子跃迁的类型有四种:б→б* ,n→б*,n→π*,π→π*。 其中 n→б*,n→π*,π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 4.何谓发色团和助色团?举例说明。 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生 n→π*或 π→π*跃迁的基团。例如: >C=C<,—C≡C—,>C=O,—N=N—,—COOH 等。 助色团:指含有未成键 n 电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。例如:—NH2,—OH,—OR,—SR,—X 等。

9. 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数 κ 为 1.4× 104L?mol-1?cm-1, 现用 1cm 吸收池测得该物质溶液的吸光度为 0.850,计算溶液的浓度。 解:∵A=KCL ∴C=A/(KL)=0.850/(1.4× 104× 1)=0.607× 10-4 (mol?L-1 ) 10 . K2CrO4 的 碱 性 溶 液 在 372nm 处 有 最 大 吸 收 , 若 碱 性 K2CrO4 溶 液 的 浓 度 c(K2CrO4)=3.00× 10-5mol? L-1,吸收池长度为 1cm,在此波长下测得透射比是 71.6%。 (1) 计算: 该溶液的吸光度; (2)摩尔吸收系数; (3)若吸收池长度为 3cm,则透射比多大? 解: (1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00× 10-5× 1)=4.83× 103 (L?mol-1?cm-1 ) (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83× 103× 3.00× 10-5× 3=-0.4347 ∴T=36.75% 11.苯胺在 λmax 为 280nm 处的 κ 为 1430 L?mol-1?cm-1,现欲制备一苯胺水溶液,使其透射 比为 30%,吸收池长度为 1cm,问制备 100mL 该溶液需苯胺多少克? 解:设需苯胺 X g,则 ∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430× (X/M× 100× 10-3) × 1 X=3.4× 10-3g 12.某组分 a 溶液的浓度为 5.00× 10-4mol? L-1,在 1cm 吸收池中于 440nm 及 590nm 下其吸 光度为 0.638 及 0.139; 另一组分 b 溶液的浓度为 8.00× 10-4mol? L-1, 1cm 吸收池中于 440nm 在 及 590nm 下其吸光度为 0.106 及 0.470。 现有 a 组分和 b 组分混合液在 1cm 吸收池中于 440nm 及 590nm 处其吸光度分别为 1.022 及 0.414,试计算混合液中 a 组分和 b 组分的浓度。 解:∵Ka440 ?Ca ?L=Aa440 ∴Ka440 = Aa440/(Ca ?L)=0.638/(5.00× 10-4× 1)=1.28× 103 同理 Ka590 = Aa590/(Ca ?L)=0.139/(5.00× 10-4× 1)=2.78× 102 Kb440 = Ab440/(Cb ?L)=0.106/(8.00× 10-4× 1)=1.33× 102 Kb590 = Ab590/(Cb ?L)=0.470/(8.00× 10-4× 1)=5.88× 102 又∵Aa+b440=Ka440 ?Ca ?L+ Kb440 ?Cb ?L Aa+b590=Ka590 ?Ca ?L+ Kb590 ?Cb ?L ∴有 1.022=1.28× 103× Ca× 1+1.33× 102× Cb× 1 0.414=2.78× 102× Ca× 1+5.88× 102× Cb× 1 解之得 Ca=7.6× 10-4 (mol?L-1 ) Cb=3.7× 10-4 (mol?L-1 ) 第 7 章 分子发光分析法 3.第一第二单色器各有何作用?荧光分析仪的检测器为什么不放在光源与液池的直线上? 答: 第一单色器的作用是把从光源发射的光中分离出所需的激发光; 第二单色器的作用是滤 去杂散光和杂质所发射的荧光。 荧光分析仪的检测器不放在光源与液池的直线上是为了消除激发光及散射光的影响。 4.荧光光谱的形状决定于什么因素?为什么与激发光的波长无关?

答:荧光光谱的形状决定于 S0 和 S1 态间的能量差、荧光物质的结构及基态中各振动能级 的分布情况。荧光光谱的形状与激发光的波长无关是因为荧光光谱是由 S1 态的最低能级跃 迁至 S0 态的各振动能级产生。 12. 烟酰胺腺嘌呤双核苷酸的还原型(NADH)是一种重要的强荧光辅酶。在 340nm 波长处有 一最大吸收,在 365nm 波长处有一最大发射,用 NADH 的标准溶液得到如下表的度相对 荧光强。一未知样品的相对荧光强为 42.3,试求样品中的 NADH 的浓度为多少? NADA 浓度/μ mol·L-1 0.100 0.200 0.400 0.600 0.800 解答 相对荧光强度 13.0 24.6 49.0 71.2 95.1

100

80

60

If
40 20 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8

C

A=1.40671

B=117.07927

R=0.99991

If=1.40671+117.07927c 当 If=42.3 时,c=0.343mol/L
第 12 章 电位分析及离子选择性电极分析法 P216 1. 什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法? 答: 利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的 电化学分析法称为电位分析法。 以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。 2.何谓电位分析中的指示电极和参比电极?金属基电极和膜电极有何区别? 答: 电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化, 并能反映出待测离子活度或 浓度的电极称为指示电极。 电极电位恒定, 不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称 为参比电极。 金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。 膜电极的敏感膜一般 是由在水中溶解度很小, 且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、 多晶或混晶活性 膜。


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